两年攻关：质量中心的农残检验方法之路

      有机氯农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药。其化学性质稳定，残效期长，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。对于中药制剂，目前国内还没有要求监控农药残留量，只是对少数药材要求检测。在国内中药行业，农残检测技术也还处于起步阶段，很不成熟。

      ２００５年５月，日本汉方生药制剂协会出台《关于中药制剂残留农药的行业自检标准》，星火公司遂向中国工厂提出对中药制剂及中药材增加农药残留量的检验，并要求我公司每个样品的农残项均需通过中国官方权威机构的检验，同时送样本到日本国检验，合格后方可被日本接受。接此通知后，股份公司质量中心一边按星火公司要求将药材送到商品检验检疫局检验，一边组织检验人员进行农药残留量检验方法的攻关。希望能自己掌握日本国检验方法，这样既能节约送检费，又能自己掌握检验周期。

      对于质量中心来说，在没有经验参考，没有技术指导的情况下，要摸索出整套方法，完全熟练掌握这项技术，并且得到星火公司的认可，难度可想而知。通过反复阅读说明书，一个一个零件，一个一个部件弄明白，拆柱子，换衬管，调流速，换流路……经过几个月的加班加点，向工程师请教，上网查阅相关资料，翻阅专业书籍，质量中心终于在２００６年６月完成了第一份样品的检测。

      因为六六六、滴滴涕各有４个同分异构体，共有８个主成分峰，不同的成分需要不同的分析温度，需要用到程序升温才能使所有成分分离开来，然而，根据日方提供的标准每进一针后需要５０分钟才能分离出第八个成分峰，随着时间的延长，温度上升，基线漂移很严重，仪器电压稳定性也不好。随后的日子里，质量中心试着摸索一种既能完全分离样品又能缩短分析时间的程序升温。经过几十次摸索，终于确定１８０℃，保留２ｍｉｎ，以５℃／ｍｉｎ的速度升至２６０℃，保留５ｍｉｎ的升温程序是适合弹性石英毛细管柱ＳＰＢ－１７０１的最佳条件，每针分析时间只有１８分钟，既有利于延长色谱柱的寿命，又大大提高了工作效率。

      随着对方法掌握的层层深入和对越来越多数据的了解，质量中心惊喜地发现《中国药典》收载方法、商检局采用方法、《日局１５》收载方法，三种方法检验结果差异小。但是商检局方法检验过程最简单，成本最低，周期最短。经估算，检验一批样品的农残，日局方法耗时４天，耗材约４６０元，而商检局方法耗时２天，耗材约６０元。如此惊人的数据差异，使得质量中心萌生了一个大胆的想法：用中国商检局方法代替日局方法。但这仅是当时的一个想法而已，能否实施，还得经过星火公司的同意。２００６年９月１２日，星火公司在北京召开新版日局１５内容宣讲会，中国四大工厂应邀参加。在其他工厂对农残检验方法还处在模糊状态之时，我公司将以往的试验数据展示给星火公司，并提出今后采用商检局方法代替日局方法监控农残的想法。星火公司对此很感兴趣，要求我公司继续做系统的跟踪试验，进一步证明两方法检验结果的差异性。２００６年９月，质量中心派出一名检验员到商检局学习，希望能完全掌握该方法。同时周密地安排了一系列试验。到今年３月，又整整跟踪了十个批次药材的对比试验。将数据寄给星火公司，并正式提出希望采用商检局方法代替日局方法监控农残。今年７月，星火公司来函，同意我公司提出的方案，并决定：今后农残由我公司自行监控，不必再将样本寄给星火公司。

      历时两年的攻关终于有了一个满意的结果，质量中心的农残检验方法之路取得了辉煌的战果。